简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(1981),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005~0.5mg/mL,大黄素在0.00168~0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104~0.052mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。
简介:目的建立何首乌、何首乌提取物中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为依利特公司HypersilODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:水-乙腈(75:25),流速1.0ml·min^-1,检测波长为260nm。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20.6lμg~206.1μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),日内RSD为1.0%,通过对方法的线性关系考察,精密度试验,回收率试验,结果均令人满意。结论该方法灵敏度高,准确度好,定量速度快,是何首乌质量控制中较好的含量测定方法。
简介:目的调查苯乙双胍所致乳酸性酸中毒反应发生的情况并分析相关因素,为临床合理用药提供参考。方法对苯乙双胍所致的174例乳酸性酸中毒文献进行分类统计与分析。结果男女比例为1.4:1,≥60岁病例占已知年龄病例的76.8%,合并用药的构成占较高比例,75.3%的病例每日用量超过75mg,70.3%的病例用药时间超过半年,92.0%的病例存在诱发因素,63.2%病例治愈或好转,死亡64例(36.8%)。结论苯乙双胍可致乳酸性酸中毒反应,严重者可致脏器衰竭,甚至可致死亡,使用时须慎重考虑年龄、用法用量、用药时间等相关因素,做到合理用药,减少不良反应的发生。
简介:目的:采用三种方法制备pPB修饰的肉苁蓉苯乙醇总苷脂质体,并对其体外性质进行考察。方法:分别采用薄膜分散法、二次包封法、逆相蒸发法制备肉苁蓉苯乙醇总苷脂质体,并对不同方法制得脂质体的粒径、电位、包封率进行比较。结果:薄膜分散法、二次包封法、逆相蒸发法制得的脂质体粒径分别为(209.20±1.77)nm、(212.70±1.27)nm、(196.40±1.56)nm,ξ电位分别为(–43.35±2.17)mV、(–37.85±0.68)mV、(–47.95±2.62)mV左右,包封率分别为(28.55±5.61)%、(38.46±7.85)%、(33.88±3.50)%。结论:三种方法制得的脂质体的包封率之间有显著性差异,其中二次包封法所得脂质体的包封率最高,因此选择二次包封法作为pPB修饰的肉苁蓉总苷脂质体的制备方法。
简介:目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱一二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量。结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1^#-3^#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53mg/g和6.01、4.04、2.70mg/g。结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲。
简介:摘要:目的 建立聚乙烯安瓿细菌内毒素检测方法,方法 用经去热原的剪刀将聚乙烯安瓿剪成0.5cm×3cm的小长条,按内表面积(cm )与水(6:1)混合,在经过121℃±2℃,60分钟湿热灭菌后,冷却后作为试验溶液(原液)稀释液;使用《中国药典》2020年版四部通则1143凝胶法。结果:进行鲎试剂灵敏度复核实验、预干扰预试验、正式干扰预试验、及按照预定限度(1ml供试液中含内毒素不得过0.25 EU)进行3批样品试验均符合要求。