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  • 简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。

  • 标签: 依托咪酯 气相色谱质谱法 电子烟油
  • 简介:【摘要】目的:建立色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。

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  • 简介:目的建立华细辛挥发油的色谱(GC)指纹图谱并采用内标法对α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚3种成分进行定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法提取华细辛中的挥发油,利用毛细管色谱对其进行分析,采用DB-1石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1mL·min^-1,进样量为1μL,分流比为10:1,内标物为丁香酚。结果获得了较为理想的华细辛GC指纹图谱,确定了19个共有峰,建立了华细辛指纹图谱的共有模式,10批样品相似度均〉0.95;α-蒎烯、莰烯和甲基丁香酚分别在0.0240-0.7680mg·mL^-1、0.0050-0.1600mg·mL^-1及0.0660-2.1120mg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为92.0%、95.6%和97.8%,RSD分别为3.7%、1.7%和2.4%。结论该方法建立的华细辛指纹图谱和3种成分的定量测定方法,可为华细辛药材的质量评价提供依据。

  • 标签: 华细辛 气相色谱指纹图谱 含量测定 Α-蒎烯 莰烯 甲基丁香酚
  • 简介:目的建立以色谱法测定复方硫磺洗剂中樟脑的含量方法。方法采用安捷伦公司DB-624毛细管柱(1.8μm,30m×0.32mm);载为氮气,流速2mLmin-1,柱温140℃,进样口和检测器温度均为200℃,FID氢火焰离子化检测器,进样量1μL,分流比10:1。结果樟脑在0.05125~10.25mgmL-1与峰面积线性关系良好(r2=1.0000),平均回收率为100.0%(n=6,RSD为0.42%)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂的含量。

  • 标签: 气相色谱法 复方硫磺洗剂 樟脑含量测定
  • 简介:摘要:在对医药、化工行业进行具体分析时,常采用色谱进行分析。该方法具有灵活性大、透气性能好、粒度小、粘度小等特点,在化学分析中有较大的优越性。色谱法能在医药化工分析中大规模应用,关键在于采用相应的方法,使色谱柱得到充分利用,从而有效地发挥色谱的作用。色谱法中可以独立分析样品的色谱柱起到非常重要的作用,该方法能够开展分离和化学分析的主要依据是样品物理性质和化学性质的不同,理化性质差异越大,分离效果越好。

  • 标签: 气相色谱法 医药化工 应用分析
  • 简介:摘要:色谱作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在药品领域应用非常广泛,有着分析速度快、选择性好、分离效能高、灵敏度高、应用范围广等特点。本文简要介绍了色谱仪原理,分析了常见故障原因及提出了解决方法。

  • 标签: 气相色谱仪 故障 鬼峰 分离度
  • 简介:【摘 要】目的:确定色谱法测定方案,同时明确阿莫西林钠中残留溶剂(二异丙胺与三乙胺药品残留量)的方法;方法:配置(正辛烷氯仿、二异丙胺与三乙胺、氢氧化钠)三种溶液,溶液混合制成对照品,(正辛烷氯仿与氢氧化钠)两种溶液和药品混合制成供试品,而后通过内标法进行充分震荡萃取 1min,在非极性弹性毛细管柱上静置分层后,通过气色谱仪测定残留药剂含量;结果:供试品三乙胺含量为 95.9~97.7%,二异丙胺含量为 97.1~100.9%。供试品变异系数测定可知,三乙胺为 1.2%,二异丙胺为 1.9%;结论:色谱法在测定阿莫西林钠中残留溶剂方面,具有定量准确且便于操作的特点,且方法的重现性优异,能够为相关药品测定工作的开展提供帮助。

  • 标签: 阿莫西林钠 残留溶剂 气相色谱法 三乙胺
  • 简介:目的探讨色谱法测定清火片中薄荷脑含量的可行性。方法采用聚乙二醇毛细血管柱,程序升温,FID检测器,进样口220℃,检测器250℃,萘为内标,按内标法计算含量。结果薄荷脑浓度在0.0121—0.6045mg/ml范围内线性关系良好,回收率99.6%,RSD为1.72%。薄荷脑平均含量为0.36mg/片。结论该方法测定薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为清火片中薄荷脑含量测定方法。

  • 标签: 气相色谱法 清火片 薄荷脑
  • 简介:目的建立毛细管色谱法测定清火片中薄荷脑含量的方法。方法采用SUPELCOWAX^TM-10毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器,柱温110℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量。结果薄荷脑在19.62~196.25μg(r=0.9993)范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6)。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量。

  • 标签: 气相色谱法 清火片 薄荷脑
  • 简介:氯硝西泮(clonazepam)属苯二氮类衍生物,临床上多用于治疗精神疾病。氯硝西泮相对较易获取,故误服过量和服药自杀的病例较多,因此监测氯硝西泮的血药浓度,快速、准确分析血液中氯硝西泮浓度显得尤为重要。目前报道的氯硝西泮检测方法主要有薄层色谱法;和高效液相色谱法,但薄层色谱法灵敏度低,商效液栩色谱法定性差,因此本研究从临床诊断的实际出发建立了氯硝西泮的色谱/质谱联用(CC/MS)定性定量检测方法,

  • 标签: 气相色谱/质谱联用法 氯硝西泮 快速检测 气相色谱/质谱联用 高效液相色谱法 薄层色谱法
  • 简介:目的:GC法测定甲磺酸溴隐亭片中甲磺酸溴隐亭的含量.方法:毛细管色谱法,以联苯胺为内标.结果:线性范围1.0~5.0mg/ml;r=0.9991.回收率为99.4%,RSD=0.74%.结论:方法简便,精确,重现性好,可很好地控制甲磺酸溴隐亭片的内在质量.

  • 标签: 甲磺酸溴隐亭片 气相色谱法 含量测定 质量控制
  • 简介:皮肤瘙痒症在中老年人中较常见,特别是到了秋冬季节,发病人数更多。这里给大家推荐一个非常简单易行的民间小偏方:花椒盐水,这个方法虽简单。但效果良好,可以解除您秋冬皮肤瘙痒之苦。

  • 标签: 皮肤瘙痒症 花椒 盐水 水解 中老年人 秋冬季节
  • 简介:目的建立色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱(30mm×0.53mm,1.0μm);载:氮气;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温:60℃,保持5min,以30℃·min^-1。升温至180℃,维持1min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃(FID)。结果四氢呋喃在0.634~211.2μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9991(n=6),最低检测限为0.190μg·mL^-1,回收率为98.8%(RSD=4.3%);乙醇在1.032~206.4μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9992(n=6),最低检测限为0.310μg·mL^-1,回收率为97.7%(RSD=3.O%);甲苯在0.604~36.24μg·mL^-1内线性关系良好,r=0.9995(n=6)),最低检测限为0.174μg·mL^-1,回收率为100.3%(RSD=0.7%):结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。

  • 标签: 细辛脑 气相色谱法 有机溶剂残留量 测定
  • 简介:摘要:色谱仪是药品检验中常用的一种设备,其主要由载源、进样、色谱柱、柱温箱、检测器、数据处理模块组成的一个系统,为了更好的了解气色谱仪的功能和价值,本文重点对色谱仪在药品检验中的应用与维护 进行论述。

  • 标签: 气相色谱仪 药品检验 应用 维护
  • 简介:摘要:色谱是以高纯气体作为载,利用气体作为流动的色谱分析。色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱,在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题,影响仪器的正常工作。保证仪器的正常运行,保证分析人员能够准确可靠地分析数据。仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作,了解常见故障的预防和排除方法,就能最大限度地发挥仪器的性能。根据实践经验和有关资料,本文简要介绍了高效色谱仪的科学维护和故障排除。

  • 标签: 气相色谱 故障诊断 排除 方法
  • 简介:采用三氟乙酸水解当归多糖。糖腈乙酰衍生化水解单糖产物,用色谱法测定当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成。结果表明,当归粗多糖CAP及其组分APF1、APF2和APF3的单糖组成摩尔比各不相同。CAP由鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)组成,其摩尔比为1.00:2.72:0.72:4.00:2.32;APF1由Rha.Ara、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:227:7.80:269;APF2由Rha、Ara、Man、Glc、Gal组成,其摩尔比为1.00:529:3.66:9.11:5.17;APF3由Rha.Ara、Man、Glc、Gal组成。其摩尔比为1.00:454:298:11.09:7.45。

  • 标签: 柱前衍生化气相色谱法 当归多糖 单糖组成 药理学
  • 简介:目的:建立GC法同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、盐酸苯海拉明四种主药成分含量的方法。方法:采用DA-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),载为氮气,FID检测器(温度:250℃),进样口温度:250℃,分流比(9:1),线速率为80.0cm·sec-1,程序升温(120℃~180℃,速率为12℃·min-1;180℃~240℃,速率为60℃·min-1,保留12min)。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和盐酸苯海拉明分别在0.3208~3.208、0.24048~2.4048、1602~1.602、0.08026~0.8026μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.07%、99.55%、99.35%、99.05%,RSD分别为0.90%、0.33%、0.31%、0.22%(n=9),3个批次4个主成分的平均标示含量测定结果为100.44%、102.60%、、96.70%、96.98%。结论:该方法操作简便,准确度高、重现性好,可用于同时测定复方樟脑乳膏中4种成分的含量。

  • 标签: 复方樟脑乳膏 樟脑 薄荷脑 水杨酸甲酯 盐酸苯海拉明
  • 简介:目的建立同时测定甘油乙醇洗手液中甘油乙醇含量的色谱法。方法采用直接进样法。色谱柱为HP-Innowa毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),载为氮气;氢火焰离子化检测器,进样口温度为350℃,检测器温度为380℃;柱温起始温度为100℃,维持3min,以100℃/min的速率升温至240℃,维持7min。结果乙醇、甘油的检测质量浓度线性范围分别是0.12~0.36g/mL(r=0.9996)和0.0076~0.0228g/mL(r=0.9992)。结论该方法准确、可靠,可同时有效测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量。

  • 标签: 气相色谱法 甘油乙醇洗手液 含量测定
  • 简介:目的:探讨脂肪酸组成对白念珠菌与光滑念珠菌的鉴别意义。方法:采用盐酸甲醇法提取5株白念珠菌和4株光滑念珠菌的脂肪酸,以色相色谱法进行检测,配以计算机分析各种饱和与不饱和脂肪酸含量。结果:光滑念珠菌与白念珠菌在脂肪酸的成份与含量上明显不同,光滑念珠菌不含亚麻酸(C18:3),且不饱和脂肪棕榈油酸(C16:1)与饱和脂肪酸棕榈酸(C16:0)比值不同(白念珠菌皆小于1.3,光滑念珠菌除1例为1.2外,余皆大于3.9);C16:0与硬脂酸(C18:0)的比值(白念珠菌皆大于2.7,光滑念珠菌皆小于1.1);C16:1和油酸(C18:1)的比值(白念珠菌皆小于0.5,光滑念珠菌大于0.7)。结论:色谱法方法简便、快速,可用于白念球菌与光滑念珠菌化学分类鉴定。

  • 标签: 气相色谱法 鉴定 光滑念珠菌 白念珠菌