简介:目的:研究四川道地药材附子指纹图谱测定方法,建立特定产地特定炮制品的附子醚提物及微波水提物的指纹图谱。方法:采用RP—HPLC,色谱柱:ThermoBDSHypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%三乙胺(冰醋酸调pH5.3)=46:54(V/V);流速:1mL·min^-1;检测波长:234nm;柱温:28℃,对附子醚提物及其微波水提取物进行指纹图谱研究。结果:建立了附子醚提物及其微波水提取物的指纹图谱,标定了9个共有峰并进行归属。方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定、准确、可靠,采用该方法可为控制附子药材、提取物以及制剂的内在质量提供依据。
简介:1例19岁男性肺结核患者因大咯血入院。入院当日血电解质检查示钾3.5mmol/L、钠137mmol/L、氯104mmol/L。给予其甲磺酸酚妥拉明20mg、垂体后叶素24U分别加入0.9%氯化钠注射液50ml中以5ml/h速度每日持续静脉泵入,同时给予抗结核治疗(对氨基水杨酸异烟肼+左氧氟沙星+阿米卡星)。入院第5天患者出现乏力、头痛,血电解质检查示钾3.1mmol/L、钠122mmol/L、氯88mmol/L、磷0.65mmol/L。垂体后叶素减量至18U,1次/12h,同时补充电解质,其他药物维持不变。第6天检查示血钾2.8mmol/L、钠117mmol/L、氯83mmol/L、磷0.54mmol/L、钙1.99mmol/L。停用垂体后叶素,补充电解质。入院第10天,患者电解质恢复正常:钾4.3mmol/L、钠136mmol/L、氯101mmol/L、钙2.17mmol/L、磷0.82mmol/L。
简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。