简介:目的建立测定降脂颗粒中的虎杖苷、二苯乙烯苷、橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),检测波长283nm、320nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果虎杖苷质量浓度在5.12~38.40μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.13%,RSD为0.63%(n=6);二苯乙烯苷质量浓度在1.91~19.09μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.14%,RSD为0.63%(n=6);橙皮苷质量浓度在9.89~74.19μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为99.54%,RSD为0.31%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的标准。
简介:目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(1981),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005~0.5mg/mL,大黄素在0.00168~0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104~0.052mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。
简介:目的建立何首乌、何首乌提取物中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为依利特公司HypersilODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:水-乙腈(75:25),流速1.0ml·min^-1,检测波长为260nm。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20.6lμg~206.1μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),日内RSD为1.0%,通过对方法的线性关系考察,精密度试验,回收率试验,结果均令人满意。结论该方法灵敏度高,准确度好,定量速度快,是何首乌质量控制中较好的含量测定方法。
简介:光学活性的缩水甘油酸钾(4)是不对称合成的重要试剂。在设计和合成新的神经肌肉阻断剂过程中,用1,6-亚己基二甲磷酸酯和(4)(1:2)在18-冠醚-6和HMPA中反应,分别制得光学活性的对称1,6-亚己基缩水甘油酸酯(6b)和(6c)。不对称的1,6-亚己基二缩水甘油酸酯(6a)的合成分二步进行,首先用(4a)和1,6-亚己基二碳酸酯(1:1)在TEBA和二氯甲烷中反应制得(5),(5)再和(4b)在18-冠醚-6和HMPA中反应制得(6a)。在合成过程中,若将(5)和(4b)在ThBA和二氯甲烷中反应,除得到(6a)外,还得到一个手性的氯代亚己基单缩水甘油酸酯(7)。
简介:目的:观察4-甲基哌嗪-1-二硫代甲酸-(3-氰基-3,3-二苯基)丙酯盐酸盐(Hyd)对小鼠移植性肿瘤的抑制作用,以确定该化合物的应用前景.方法:采用小鼠肉瘤180和肝癌22及人胃癌异种移植裸鼠肿瘤模型,观察Hyd对小鼠移植性肿瘤生长的影响.结果:通过口服灌胃给药,不同浓度Hyd对小鼠移植性肉瘤S180抑制率可达到46.4%~59.6%(P<0.01~0.001);对小鼠移植性肝癌H22抑制率可达到39.3%~51.6%(P<0.05~0.001);对裸鼠人胃癌异种移植瘤的抑制率可达到18.1%~59.0%.结论:Hyd对小鼠移植性肝癌H22和小鼠移植性肉瘤S180有明显抑制作用,对人胃癌裸小鼠异种移植性肿瘤也有明显抑制作用.
简介:目的:验证美国药典用大豆-酪蛋白消化物培养基能否替代中国药典无菌检查用的真菌培养基.方法:参照灵敏度试验,比较试验菌在两种培养基中的生长情况.结果:试验菌在真菌培养基生长优于大豆-酪蛋白消化物培养基.结论:大豆-酪蛋白消化物培养基不能替代中国药典无菌检查用的真菌培养基,真菌培养基也不完全具备适合细菌生长的特性.
简介:摘要:目的 建立聚乙烯安瓿细菌内毒素检测方法,方法 用经去热原的剪刀将聚乙烯安瓿剪成0.5cm×3cm的小长条,按内表面积(cm )与水(6:1)混合,在经过121℃±2℃,60分钟湿热灭菌后,冷却后作为试验溶液(原液)稀释液;使用《中国药典》2020年版四部通则1143凝胶法。结果:进行鲎试剂灵敏度复核实验、预干扰预试验、正式干扰预试验、及按照预定限度(1ml供试液中含内毒素不得过0.25 EU)进行3批样品试验均符合要求。