简介:摘要目的对柴胡中柴胡皂苷a进行定性和定量分析。方法本文实验采用超高效液相色谱-光电二极管阵列-飞行时间质谱仪联用技术的新方法进行。采用WatersAcquityUPLC系统,使用ACQUITYUPLCBEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),正离子监测。结果柴胡样品的色谱图谱峰与柴胡皂苷a的谱峰一致,确证了其存在性;通过色谱峰保留信息、PDA数据及一级、二级质谱数据对柴胡中柴胡皂苷a的含量测定计算。结论采用新方法实现柴胡皂苷a成分的在线分离分析检测,并对其进行定性定量测试中取得了较好的效果,实现了对柴胡中柴胡皂苷a进行定性和定量分析。
简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。
简介:摘要目的建立一种以超高效液相色谱法(RP-UPLC)测定黄芪提取物中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的方法。方法使用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱(0~7.5min,乙腈5%→80%),流速为0.4ml.min-1;检测波长254nm。结果在该条件下,黄芪提取物中的四种黄酮类成分能够得到较好的分离,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷的线性范围分别为0.001~0.02mg/ml(r=0.9998)、0.0041~0.082mg/ml(r=0.9994)、0.0004~0.008mg/ml(r=0.9995)和0.014~0.28mg/ml(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为98.8%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=3.0%)、98.8%(RSD=2.1%)和97.1%(RSD=2.7%)。结论该方法快速简捷、结果准确稳定,适合于黄芪提取物中黄酮类成分的含量测定。
简介:摘要目的建立UPLC测定喘可治注射液中有效成分淫羊藿苷的方法,考察该注射液高温高湿储存条件下淫羊藿苷的含量变化。方法采用反相超高效液相色谱法,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)系统为流动相,流速0.3mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,检测波长270nm,进样量5μL。结果确定了喘可治注射液UPLC分析条件,并检测了加速储存条件下该注射液中淫羊藿苷的含量变化。结论该UPLC分析方法准确度、精密度、重复性好,50℃和75%相对湿度储存条件下注射液中淫羊藿苷含量变化微小。