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28 个结果
  • 简介:建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法。选用IonPacAS19型分析柱,采用0~45mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,抑制型电导检测器。方法的线性相关系数r〉0.9993,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%。结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点。

  • 标签: 离子色谱法 溴酸盐 亚氯酸盐 氯酸盐 亚硝酸盐氮 磷酸盐
  • 简介:建立了离子色谱分离-电导检测法测定火腿中的亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经粉碎、溶剂沉淀除蛋白和固相萃取净化后,采用优化后色谱条件的离子色谱仪测定其中的硝酸盐和亚硝酸盐。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐浓度分别在0.02~0.5mg/L和0.2~5mg/L内具有良好的线性关系,方法加标回收率92.8%~98.2%。离子色谱法检测这两种离子,方法简便,稳定,满足火腿中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。

  • 标签: 离子色谱 火腿 亚硝酸盐 硝酸盐
  • 简介:根据2010年“西太平洋海域海洋灾害对气候变化的响应”航次,从南海海域选取E断面4000m水深全层次站位,采用氧化银沉淀法,结合免化学试剂离子色谱技术分析了该站海水中的NO3-—N、PO43-—P,结果表明:NO3-、PO43-的检出限分别为4.84和17.1μg/L,回收率分别为94.5%和101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.27%和0.15%,结果令人满意。并对其地球化学意义进行了初步分析探讨,为南海及周边海域海洋环境的研究提供了基础数据。

  • 标签: 南海海水 免化学试剂离子色谱 NO-3 PO43-
  • 简介:建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30-70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4-20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.9998,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%-108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

  • 标签: 离子色谱 高氯酸盐 乳粉
  • 简介:重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重品石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。

  • 标签: 重晶石 半熔分解 碳酸钠-氧化锌 应用
  • 简介:合成了2种不同的钒取代Keggin型多金属氧酸盐(Na4PMo11VO40和(HGly)4PMo11VO40,以下分别简写为PMo11V和Gly-PMo11V),并用紫外光谱和红外光谱对其进行结构表征.以这2种化合物为效应物,采用酶动力学方法研究其对酪氨酸酶二酚酶的抑制效果、抑制机理和抑制类型.结果表明:PMo11V和Gly-PMo11V对酪氨酸酶均有明显的抑制效果,其IC50分别为0.522和0.447mmol/L.其中,PMo11V对酪氨酸酶的抑制过程属可逆的竞争型抑制,抑制常数KI为2.629mmol/L,而Gly-PMo11V对酪氨酸酶的抑制属不可逆的抑制.综合比较,Gly-PMo11V对蘑菇酪氨酸酶的抑制效果优于PMo11V.

  • 标签: 多金属氧酸盐 甘氨酸 酪氨酸酶 抑制机理
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品:固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐的前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数?为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5μg/g(S/N=3),方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3)。

  • 标签: 硫氰酸盐 乳制品 离子色谱 电导检测 前处理 食品安全
  • 简介:建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03mg/L,加标回收率为95.0%-99.5%,精密度为2.0%-2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸盐 入海河口
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:水热条件下合成了一种新的锰-乙二胺[Mn(en)]修饰的夹心型锑钨酸盐配位化合物(enH2)3H2{[Mn(en)(H2O)]2(WO2)2(β-B-SbW9O(33))2}·3H2O.通过X-射线单晶衍射方法确定了其晶体结构,结构分析表明该化合物为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.32268(18)nm,b=1.8345(2)nm,c=2.21755(19)nm,α=90°,β=126.617(5)°,γ=90°,V=4.318.8(8)nm3,Z=2.通过元素分析,红外光谱及紫外光谱等对其结构进行了表征.电化学循环伏安测试表明该化合物修饰的碳糊电极对H2O2具有显著的电催化还原活性.

  • 标签: 钨锑酸盐 乙二胺 水热合成 电催化
  • 简介:采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。

  • 标签: 高频燃烧 碳酸钴 助熔剂
  • 简介:用过氧化钠熔样,在硫酸(1.4mol/L)+盐酸(1.7mol/L)介质中用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨.减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合.方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2%~8.8%,线性范围为0~18μg/mL,加标回收率为98.89%~100.97%.

  • 标签: 硫氰酸盐 分光光度法 改进
  • 简介:联合柱前衍生化技术,成功地用高效液相色谱法(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化
  • 简介:利用一步水热法合成了一种双配体修饰的Keggin结构铝钨酸盐超分子化合物,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为[Cu(en)(bipy)(H2O)]2[AlW(12)O(40)]·H3O·H2O.单晶结构分析表明,标题化合物是单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.94558(11)nm,b=1.24412(7)nm,c=2.56827(15)nm,α=γ=90°,β=92.0010(10)°,V=62.128(6)nm3,Mr=3504.80,Z=4,F(000)=6204,R=0.0559,wR=0.105.在标题化合物中,每个[AlW(12)O(40)](5-)阴离子与[Cu(en)(bipy)-(H2O)](2+)单元通过超分子作用形成一维、二维和三维结构.该化合物表现出良好的电化学性质和对H2O2的电催化性质.固体紫外漫反射吸收光谱表明,化合物的光学带隙达到2.70eV,是一种半导体材料.在紫外光照射下,该化合物对罗明丹B(RhB)的降解率为96.29%.

  • 标签: 多金属氧酸盐 (5-)阴离子 晶体结构 电催化性质 光催化性质
  • 简介:传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。

  • 标签: 能量色散X-射线荧光光谱法 硅酸盐 主成分
  • 简介:以Keggin型钨硅酸H4[SiW(12)O(40)]·24H2O和MN(2+)为原料,4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为有机前驱体,水和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,在水热条件下,4,4′-bipy发生N-甲基化,并与DMSO共同修饰[SiW(12)O(40)](4-)阴离子,形成了1个钨硅酸盐基无机-有机杂化化合物(CH3)2bipy)((CH3)2SOH)2[SiW(12)O(40)].通过元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)及X-射线单晶衍射分析对该化合物进行了表征,初步探讨了该化合物的形成条件,并研究了其在水溶液中的电化学性质及其对H2O2还原的电催化活性.

  • 标签: 多金属氧酸盐 钨硅酸盐 水热合成 N-甲基化 无机-有机杂化材料
  • 简介:采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定了最佳试验方法。对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD小于1%。试验结果表明,方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。

  • 标签: 硫氰酸盐 光度法 钼精矿 加压氧化萃取液
  • 简介:在水热条件下合成了ENi(en)2]6E(VO)12O6B18O19(OH)3].6H2O多钒硼酸盐,X射线衍射分析表明,该晶体属三方晶系,R-3空间群.测试了晶体的IR光谱和TG曲线,用循环伏安法详细研究了合成化合物的氧化还原性质及电子转移机理,结果表明该化合物具有两对氧化还原峰,其电子转移数分别为单电子和三电子.

  • 标签: 水热合成 晶体结构 多钒硼酸盐 簇合物 氧化还原性质