简介:利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3236(3)nm,b=1.8650(4)nm,c=2.2872(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.8838(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3201(2)nm,b=1.8569(3)nm,c=2.2856(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.8398(13)nm3,Z=2.
简介:利用从头算和RRKM理论研究了一氟二氯代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。
简介:微波等离子体光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源,电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源。本文是微波等离子体光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。
简介:采用分子动力学方法模拟了SⅠ型甲烷水合物受热分解微观过程,并对水合物分解过程中不同晶穴结构内客体分子对甲烷水合物稳定性的作用进行了研究.通过最终构象、均方位移和势能等性质的变化规律对分别缺失大晶穴和小晶穴中客体分子的2种水合物体系随模拟温度升高稳定性的变化进行了分析.模拟结果显示,随温度的上升,水合物稳定性逐渐下降直至彻底分解;而水合物分解速度与2种晶穴各自部分晶穴占有率相关,不能简单的通过整体晶穴占有率表示.对比相同注热过程中2种水合物体系分解状况,发现位于大晶穴内的客体分子对水合物稳定性影响更大,缺失大晶穴内客体分子的水合物更容易随温度升高而分解.
简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。
简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.01076~0.03505mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。
简介:选取8个典型的二价金属卟啉MP(M=Ca,Mg,Zn,Cu,Ni,Fe,Co,Mn)与三聚氰胺(L)形成轴向金属配合物(L-MP),应用概念密度泛函工具,系统地计算和比较了L键合前后对其结构和反应性质的影响.结果表明:除钙的特别不稳定物外,L配体对其余6种MP的结构影响较小,它们有较高的化学势指数和较低的总化学硬度而趋向配体的解离;与铁卟啉能形成最稳定的轴向配合物,电子由配体N原子流向铁,中心铁的亲核Fukui指数值大于体系里其他原子的Fukui指数,且发生符号改变.在这些典型的赤道键合配合物中,金属M、配体N之间的二级微扰相互作用能,自然电荷布局以及概念密度泛函指数等方面,存在着一系列线性关系.以上结果可为体内三聚氰胺致结石提供新的启示.
简介:用X射线衍射法测定了标题化合物C20G20O2S2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm3,z=4,Dx=1.233mg/mm3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-Csp2键键长为0.1762nm。
简介:铬矿砂及再生铬矿砂经1000℃灼烧,研磨,以过氧化钠为熔剂,经高温熔融,热水洗涤,盐酸、硝酸酸化前处理样品,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿砂中的二氧化硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,过氧化钠加入为1.5g对检测干扰影响小。采用加基体铬、铁有效克服了基体效应对测定的结果影响。硅的检出限为0.0049mg/L,二氧化硅测定范围为0.010%~6.0%。对铬矿砂标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法相对标准偏差(RSD,n=10)小于1%,克服了常规重量法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,大大提高了检测效率,满足生产需要。