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201 个结果
  • 简介:大气沉降中的砷对人体健康和生态环境产生重要影响。目前测定大气沉降中砷的传统方法较多,但传统方法干扰较大。因此针对大气沉降样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,采用氢化发生-原子荧光光谱法测定大气沉降中砷含量,这样能有效地消除大量有机质对测定结果的干扰,为大气沉降研究工作提供更为精准的检测数据。方法分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。

  • 标签: 大气沉降物 原子荧光光谱法
  • 简介:研究了采用氢化发生一原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化发生,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5~20μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%~3.7%,回收率为84.9%~97.5%,检出限为0.2μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。

  • 标签: 氢化物发生 原子吸收光谱
  • 简介:采用微波消解方式处理样品,建立了氢化发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%.

  • 标签: 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法 大米
  • 简介:建立了氢化发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。

  • 标签: 氢化物发生 原子荧光光谱法 含铀矿石
  • 简介:采用氢化发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙粉中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.9995。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%~2.6%,加标回收率在98.5%~108%。方法能满足高纯铝酸钙粉中砷的测定。

  • 标签: 原子荧光光谱法 铝酸钙粉
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液的测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件的优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗的方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:分析了用氢化发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型,对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。

  • 标签: 原子荧光光谱法 纯镁 不确定度
  • 简介:建立了氢化发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 盐酸介质
  • 简介:在利用氢化发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。

  • 标签: 赶酸 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 谷物
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:以电导-紫外检测联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测与紫外可见检测串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:利用量子化学从头计算法RHF/4-31G基组对氢氰酸的硼氢化反应进行了理论研究.IRC分析表明:氢氰酸与甲硼烷通过“类四中心”过渡态,直接加成生成产物.排除了另两种反应机理的可能性:(1)甲硼烷直接进攻碳-氮π键,经三中心过渡态生成产物;(2)首先形成直线型分子复合,然后靠分子内氢迁移重排生成产物

  • 标签: 硼氢化反应 反应机理 内禀反应坐标法 氢氰酸 甲硼烷
  • 简介:采用GC/MS/MS的选择反应监控(SRM)法检测尿中甲基睾酮的人体代谢,与GC/MS的选择离子检测(SIM)法比较,SRM法有更高的选择性和确证能力。该种检测方法的建立,可以更有效地判定阳性尿。

  • 标签: 兴奋剂 甲基睾酮 串联质谱 选择反应监控
  • 简介:采用付玫瑰苯胺与对苯二甲醛通过希夫碱偶联反应制备了新型的多孔芳香骨架材料.经过FTIR,TGA,PXRD,SEM,TEM和Ar吸附等分析方法对多孔芳香骨架材料的成键方式和骨架结构进行了表征.分析结果显示,该多孔芳香骨架材料具有优异的热稳定性(350℃仅失重5%)和溶剂稳定性,其Langmuir比表面积约为472m^2/g.紫外光谱和荧光光谱测试分析表明,该材料在苯、甲苯和氯苯等芳香化合环境中无明显的荧光强度变化.然而在硝基爆炸环境中会发生灵敏的、专一的荧光淬灭现象.该多孔材料可应用于硝基爆炸检测.

  • 标签: 多孔芳香骨架材料 硝基爆炸物 荧光性 灵敏度 专一性检测
  • 简介:体外循环后精确控制鱼精蛋白用量对抗肝素,是预防鱼精蛋白中毒性反应的关键环节.由于血液中存在高浓度的亲脂性钾离子(如血液中钾离子的浓度约为5mg/L,血细胞中钾离子的浓度高达150mg/L),而传统的聚阳离子选择性电极膜相中含有阳离子位点,在这种情况下,钾离子很容易进入聚合膜相而干扰鱼精蛋白阳离子的测定.为了克服血液中钾离子的干扰,开发了肝素活化的聚阴离子选择性电极技术,成功实现了鱼精蛋白聚阳离子的检测,高浓度的钾离子不干扰测定.在最佳条件下,该电极对鱼精蛋白聚阳离子的检出限可达0.1mg·L-1,线性范围为0.5-10mg·L-1.

  • 标签: 离子通量 离子选择性电极 鱼精蛋白 肝素
  • 简介:通过优化淋洗液、色谱柱温度、载样量等影响测定的因素,建立了非抑制离子色谱法检测河水中阳离子的方法。在1-100μg/L浓度范围内,标准溶液工作曲线的线性相关系数R均大于0.999。方法不需要使用抑制、操作简单、准确可靠,能满足检测要求。

  • 标签: 非抑制器 离子色谱法 阳离子 河水
  • 简介:利用量子化学从头计算法RHF/431G基组对氢氰酸硼氢化反应中的电子行为和轨道对称性进行了讨论.结果表明:在氢氰酸硼氢化反应中,从表面上看是对称性禁阻的“类四中心”过渡态,实质上是对称性允许的两组四中心三轨道相互作用.

  • 标签: 氢氰酸 硼氢化反应 过渡态 内禀反应坐标法
  • 简介:抗氧剂是重要的聚合稳定化助剂,文章全面而系统地综述了聚合抗氧剂工业的理论研究进展和技术开发趋势,进而归纳了近十年来国内外抗氧剂品种的主要结构和应用特征,旨在推动国内抗氧剂工业的技术进步。

  • 标签: 抗氧剂 碳自由基捕获剂 受阻酚抗氧剂 辅助抗氧剂
  • 简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶的功能,与多壁碳纳米管(MWCNTs)构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)生物传感。首先,利用Hemin与MWCNTs之间的π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合;采用滴涂技术并在nafion的作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生传感(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成的纳米复合进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极的电化学行为;并对传感的行为进行了详细的研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显的催化作用,电流与H。0:的浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感制作简单,具有较高的灵敏度和良好的稳定性及重现性。

  • 标签: 卟啉 多壁碳纳米管 过氧化氢 生物传感器