简介：用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时，经常出现空白值偏高的情况，这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度，以满足总氮测试的技术要求，对总氮测定中影响空白值的主要因素一玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究，并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度，通过多组实验数据的比对分析，提出了有效控制空白值的最佳实验条件，以指导实验操作。

简介：采用两种密度泛函方法和两种有效核势基组对中性不饱和三核钌羰基化合物Ru3（CO）n（n=11，10，9）的三态异构体进行理论计算，优化出8个稳定异构体．研究发现，三态异构体中带有多个非端羰基的异构体能量较低．对同一分子的三态异构体，所含非端羰基数目越多，则能量也越低．

简介：探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸＋硫酸和硝酸＋EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸＋硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸＋EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸＋EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸＋EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。

简介：建立了火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定废旧二次电池中钴的方法。确定了最佳溶样方法和仪器测定的最佳条件,在选定的操作条件下,钴的检出限0.015μg/mL,相对标准偏差为0.98%-1.9%,加标回收率为98.0%-105%。用来测定废旧二次电池中的钴,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。

简介：采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。

简介：建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为：以邻苯二甲酸氢钾（1.2mmol/L）为淋洗液，柱温30℃，流速1.0mL/min。在此条件下，所测阴离子的检出限（S/N=3）为0.06～3.07mg/L，保留时间和峰面积的相对标准偏差（n=5）分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根，加标回收率为98.2%～101.8%，能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。

简介：基于冰铜基体成分特点,在传统碘量法的基础上,对冰铜样品的前处理方法进行了改进,硝酸-氯酸钾溶解样品除硫,氨水-氯化铵二次沉淀分离铜,一次完成测定,省略了原子吸收光谱法补正的步骤,满足了碘量法快速测定冰铜中铜含量的要求。实验表明,相对标准偏差（RSD）在0.61%~1.9%,经国家标准物质验证及分析方法比对,结果准确可靠,精密度和准确度均能满足检测要求。方法简便,快速,大大提高了工作效率。较好地解决了冰铜中铜含量的快速测定,易于推广应用。

简介：文献中有多项方法检出限评估标准,如何正确理解和运用这些标准得到可比较的参数对基层实验室具有指导意义。对目前国内外方法检出限评估方法标准进行了系统总结和梳理,介绍了不同方法的特点、适用范围和注意事项。利用实验室实例和文献数据,比较了三种代表性方法计算结果。基于科学性和可操作性的原则,针对不同需求,提出了检出限评估改进建议及实施方案。

简介：建立了用阳离子色谱法测定溴棕三甲胺的方法。在淋洗液为硫酸（3mmol/L）＋乙腈（40%），流速为1mL/min，柱温为40℃的色谱条件下，采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱，非抑制电导检测器，在1-15mg/L范围内，溴棕三甲胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系，相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点，适用于检测实际样品中溴棕三甲胺的含量。

简介：建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3～0.6g的三氯化钌与5～7g氯化铵能完全形成（NH4）2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94％,5.88％,7.32％,9.47％,10.84％和12.93％含量的钌,极差、标准偏差（S）、相对标准偏差（RSD,n=22）和重复性限（r）分别为±0.01％,0.0030％～0.0050％,0.0369％～0.0761％和0.008％～0.014％.样品加标回收率99.96％～99.98％.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合.

简介：采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.

简介：通过缩聚方法合成了主链含三苯胺结构的苝聚酰亚胺，将其负载在纳米二氧化钛膜上，光电转换性能测定结果表明，含三苯胺结构苝聚酰亚胺具有良好的光电转换特性，其光电流比不含三苯胺结构的苝聚酰亚胺大11倍。

简介：应用半经验量子化学AM1方法得到了24种三苯基丙烯腈衍生物的优势构象,利用AM1方法和分子图形学技术获得其电子结构、几何结构及拓扑结构参数,并将这些参数与三苯基丙烯腈衍生物对乳腺癌细胞(MCF-7)的生物活性相关联.结果表明,三苯基丙烯腈衍生物对MCF-7的活性与羟基指示数、分子表面积和B环上原子净电荷之和之间存在良好的多元线性相关性,成功地建立了三苯基丙烯腈衍生物的构效关系式.

简介：利用Suzuki偶联反应，合成了新型的螺芴-9，9′-氧杂葸基三聚物（TriSFX），其结构经-HNMR和GC—MS分析确证．初步的光谱性质研究表明：TriSFX的最大发射峰位于345和355nm，有希望作为磷光主体材料应用于OLED领域．

简介：水热反应条件下制备了一个具有三重螺旋结构的Keggin型多酸基金属一有机复合物（[Ag5（trz）6]EH5SiW12O40]），并通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱和元素分析进行结构表征．结构分析表明目标复合物具有三重左一右手相互缠绕的三维多酸基金属有机骨架结构，属于六方晶系，P-3lm空间群，该复合物能高效、稳定地催化合成阿司匹林．

简介：用量子化学密度泛函理论（DFT）、分子力学（MM）及模式识别方法，对34个新型均三氮苯类衍生物进行了结构活性关系研究．结果表明，影响此类衍生物分子除草活性的主要因素有C（1）上所带的电荷Qc（1），分子总能量E，分子生成热Ef，溶剂可及面积SGrid，分子体积V和C（3）上所带的电荷Qc（3）等参数．通过在C（1）上加上吸电子基，降低C（1）上的电荷，以及在C（3）上连接单取代氨基可以提高除草活性．所得模型对化合物生物活性有较好的预测效果．

简介：选取8个典型的二价金属卟啉MP（M=Ca,Mg,Zn,Cu,Ni,Fe,Co,Mn）与三聚氰胺（L）形成轴向金属配合物（L-MP）,应用概念密度泛函工具,系统地计算和比较了L键合前后对其结构和反应性质的影响.结果表明：除钙的特别不稳定物外,L配体对其余6种MP的结构影响较小,它们有较高的化学势指数和较低的总化学硬度而趋向配体的解离;与铁卟啉能形成最稳定的轴向配合物,电子由配体N原子流向铁,中心铁的亲核Fukui指数值大于体系里其他原子的Fukui指数,且发生符号改变.在这些典型的赤道键合配合物中,金属M、配体N之间的二级微扰相互作用能,自然电荷布局以及概念密度泛函指数等方面,存在着一系列线性关系.以上结果可为体内三聚氰胺致结石提供新的启示.

简介：利用MP2和mPWPW91方法,在6-311G＊＊和6-311＋＋G＊＊基组水平上研究了RDX分别与硝基、氨基和迭氮基取代的氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪和氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪形成的分子间氢键相互作用,并借助自然键轨道（NBO）和分子中的原子（AIM）理论揭示了氢键的本质.结果表明,氮杂杯[2]-间-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与三嗪环及其取代基之间;氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪复合物中氢键主要发生在RDX与杯芳烃环及其取代基之间.分子间相互作用能在-18.82--40.62kJ/mol之间;经基组叠加误差（BSSE）校正后,相互作用能顺序为e〉f≈b〉a〉c〉d和e′〉b′〉f′〉a′〉d′〉c′.两类复合物中,氨基取代的复合物分子间氢键强于硝基或叠氮基复合物分子间氢键,氨基氮杂杯[2]-对-芳烃[2]三嗪与RDX形成的氢键最强,有望作为降低火炸药感度、进行火炸药废水处理的候选物.为获得稳定性较强的RDX-氨基氮杂杯芳烃超分子炸药,应该选取介电常数较大的溶剂.

简介：以沙丁胺醇（SAL）为印迹分子,三氟甲基丙烯酸（TFMAA）为功能单体,运用量子化学密度泛函理论（DFT）的LC-WPBE方法和6-31G（d,p）基组,模拟SAL印迹分子与TFMAA功能单体形成稳定复合物的构型,讨论了其稳定复合物的成键作用位点及数目、自然键轨道（NBO）电荷的转移及其反应的结合能,探讨了SAL与TFMAA相互作用的原理及分子印迹中溶剂的影响.模拟计算结果表明,SAL与TFMAA印迹比例为1∶4,以氯仿为溶剂时,合成的复合物能量最低,吸附性更强.

简介：用直接法合成了未见文献报道的具有Keggin结构的以Ag作为第二配位离子的钨硼杂多配合物，利用ICP，IR，XRD和XPS等对其结构进行了表征．以Gd作为渗入元素对其进行化学气相扩渗，借助IR，TG-DTA，XPS和XRD对配合物扩渗前后的结构及稳定性进行了对比研究．导电性的测试表明：室温下，扩渗后试样的电导率提高了约10^3倍，且热稳定性也有所提高，是一种受温度变化影响较小的导电材料，为制备可实用的导电材料提供了一条新途径．