简介:以1,10-邻菲咯啉为原料,合成了标题化合物的配体(L),再以相同的原料,生成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮(D),D与KMn04在碱性条件下,水-醇溶液中加热回流,得到标题配合物(B)。L及其配合物被元素分析、1HNMR和X-射线单晶衍射表征,结果表明:L属于正交晶系,Pbcn空间群,a=1.1091(3)nm,b=0.66174(15)nm,c=1.9168(4)nm.α=β=γ=90.00°.B属于正交晶系,P21212空间群,a=1.37672(15)nm,b=0.63621(7)nm,c=0.83365(9)nm.α=β=γ=90.00°,Mn(Ⅵ)与4个H2O分子和两个配体羧酸的氧原子形成变形8面体。L-B:CCDC1420013-1420014.
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1HNMR和31PNMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.
简介:通过观察不同剂量二甲基亚砜(dimethylsulfoxideDMSO)作用下PCI2细胞形态和生长状态的变化,确定Pcl2细胞对DMSO的耐受剂量.按照一定浓度梯度(v,v)将DMSO加入培养液干预后的24、48和72h于倒置相差显微镜下观察AO/EB染色前后细胞的形态特征,同时用四甲基偶氮唑蓝(MTT)显色法检测细胞的生存率和计算半数抑制浓度(50%inhibitingconcentration,IC50).结果表明:DMSO浓度为14mL/L时,24h内90%的PC12细胞生长正常,形态完整,活力与对照组比较无差别,浓度提高到20mL/L时,24h时细胞生存率可下降27%,随着作用时间延长,细胞生存率进一步降低;24、48和72h对应的IC50值分别为31.4、23.9和19.2mL/L因此,对PCI2细胞而言,24h内的应用终浓度应低于14mL/L,干预时间如需延长,DMSO的应用剂量应相应降低.
简介:研究了1-(2,6-二甲基-4-溴苯基)咪唑的合成工艺.结果表明:通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%.产品结构通过1HNMR表征.
简介:合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。第一步以4,6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在四丁基溴化铵和碳酸钾(Bu4NBr-K2CO3)催化下对巯基进行甲基化反应。第二步以所得产物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料,双氧水(H2O2)为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)催化下合成最终产物。实验避免使用剧毒试剂,符合绿色化学理念。