简介：摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理，直接用纯水稀释，应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量，从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L，仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系，相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9（n = 6），尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L（取样量均为0.50 ml）。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验，相对标准偏差（RSD）范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定，检测结果在公布的公议值范围内；对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验，回收率范围为99.25% ~ 103.67%，总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS法检测尿砷含量，尿液样品无需进行消解前处理，实现进样、检测和结果分析等过程的自动化，方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求，适合尿中砷含量的快速直接测定。

简介：摘要电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好、操作简单等优势，在多元素定量分析、同位素分析、形态分析等领域发挥着重要作用。通过ICP-MS技术可以准确、同步测定人体不同类型样本中的微量元素及有毒元素，这对于临床相关疾病的诊断治疗具有重要意义，其与激光烧蚀、色谱等进样和分离技术的联用使其应用范围更为广泛。

简介：摘要目的建立一种快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子体质谱方法。方法取0.50 ml血样加2%氨水-0.01% Triton X-100溶液定容至10.0 ml，振荡均匀后，以1.0 μg/ml铑和20%异丙醇溶液为在线内标溶液，内标溶液与待测液的流量比为1∶16，采用电感耦合等离子体质谱法进行定量测定，并评价方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等。结果全血碘含量在0~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）> 0.999。该方法的检出限为0.1 μg/L，定量限为0.3 μg/L，加标回收率范围为88.5%~106.1%，相对标准偏差范围为2.2%~4.7%（n=7）。结论成功建立快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子体质谱法，方法准确、简单、快速、自动化程度高。

简介：摘要目的研制电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS法，以抗坏血酸（2.0 g/L）、氯化铵（1.0 g/L）、乙醇胺（0.10%）和乙醇溶液（1.0%）为稀释剂，标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定，以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价，测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度法（WS/T 572-2017），简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到：0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0（n = 70），血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L（取样量为0.20 ml）；血清样测定的批内变异系数（CV）为0.2% ~ 1.6%（n = 31），平均CV为0.6%，血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%（n = 34），平均CV为1.3%；血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%（n = 36），总平均回收率为100.3%；共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定，结果比较差异无统计学意义（P > 0.05）。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良，操作简单，分析速度快，适宜推广应用。

简介：摘要目的基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立一种检测血清钙离子的候选参考方法。方法方法学建立.将从医院收集到的血清标本以0.3%硝酸溶液直接稀释100倍，在血清标本基质溶液中添加不同浓度钙标准溶液，配制含血清基质的标准品溶液。以锗（Ge）为内标，采用标准加入法，计算血清钙离子浓度。对所建立的候选参考方法进行线性、精密度、正确度的性能评估和方法比对。结果血清钙离子浓度在0.000~20.400 mmol/L内（稀释后浓度为0.000~0.204 mmol/L）线性良好（R2>0.999 9）；批内不精密度为0.22%~0.47%，批间不精密度为0.64%~0.77%，总不精密度为0.98%~1.09%；检测3个浓度SRM 956d，结果均在证书要求的不确定度范围内，相对偏移分别为-0.16%，0.04%，0.23%；该方法参加2017年参考实验室外部质量评价计划（RELA），比对通过。与检验医学溯源联合委员会（JCTLM）所列参考方法进行比较，结果一致性良好。本研究所建立的候选参考方法与临床常规电极方法进行比较，具有良好的相关性。结论成功建立血清钙离子检测候选参考方法，线性范围宽、具有良好的精密度与准确度。

简介：摘要目的使用元素标记免疫分析联合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术的免疫检测分析方法建立用于的人绒毛膜促性腺激素（HCG）的定量检测方法。方法方法性能评价。以稀土元素Sm为标记物，建立双抗体夹心法的HCG定量检测体系，对其生物素化抗体用量、反应时间进行优化；参照美国临床实验室标准化协会（CLSI）EP系列文件和相关标准，通过检测限、线性范围、批内和批间精密度、准确度、交叉反应、干扰试验等指标评价所建立的检测体系的分析性能。之后，收集88例临床用电化学发光法（ECLIA）检测过HCG的血清标本，使用所建方法进行检测，检测结果与ECLIA方法检测结果进行相关性分析。结果优化后整个检测可在30 min内完成，最佳的生物素化抗体用量为0.5 μl；所建立体系的空白检出限（LOB）为0.29 mIU/ml，在1.16~8 365.62 mIU/ml范围内线性良好，线性相关系数大于0.995(R2=0.998 0)，回收率为97.53%~102.01%，高浓度样本与低浓度样本的批内和批间变异系数均小于10%，与促甲状腺激素（TSH）、黄体生成素（LH）、卵泡刺激素（FSH）无明显的交叉反应，不同浓度干扰物质引起的干扰偏倚均小于10%；所建立检测体系的检测结果与ECLIA的检测结果进行比对，相关性良好（R2=0.960 0）。结论元素标记免疫分析联合ICP-MS技术的免疫分析方法检测HCG具有精密度高、特异性强、准确度好等优点，其方法确认和性能验证结果满足临床要求，为该方法的临床应用提供了实验依据。

简介：摘要目的建立工作场所空气中钽和五氧化二钽测定的电感耦合等离子体发射光谱（ICP- OES ）法。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中的钽和五氧化二钽，在硝酸-氢氟酸体积比为3∶1的溶剂体系下经微波消解后，用ICP-OES法进行测定。结果该方法线性范围为0.0~100.0 μg/ml，r=0.999 7。方法的检出限和定量下限分别为0.04 μg/ml和0.14 μg/ml；钽的加标回收率为83.1%~87.8%；批内精密度为0.2%~1.0%，批间精密度为1.1%~2.4%。五氧化二钽的加标回收率为87.4%~93.3%；批内精密度为0.5%~1.5%，批间精密度为1.3%~1.8%。结论该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质测定方法》要求，满足工作场所空气中钽和五氧化二钽的测定。

简介：摘要目的观察低氧条件下缺氧反应元件(HRE)与肿瘤特异性细胞增殖相关核抗原Ki-67(MKI67)启动子构成的嵌合型启动子调控的溶瘤腺病毒在肾癌细胞中的增殖能力和杀伤作用。方法将HRE序列作为增强子嵌合至肿瘤特异性强的Ki-67启动子上游，同时携带报告基因增强型绿色荧光蛋白(EGFP)，构建溶瘤腺病毒Ad-HRE-Ki-67-EGFP，组织半数感染剂量法(TCID50)测定滴度；两种病毒分别在常氧(21%O2)和低氧(1%O2)条件下感染正常肾上皮细胞人肾小管上皮细胞(HK-2)和肾癌细胞人肾细胞腺癌细胞(OSRC-2)、人肾腺癌细胞(ACHN)，24 h后荧光显微镜及流式细胞仪检测病毒的靶向性；蛋白质印迹法(Western blot)检测低氧条件下细胞中低氧相关蛋白缺氧诱导因子(HIF)-1α、血管内皮生长因子(VEGF)的表达；细胞计数试剂盒(CCK-8)检测病毒对细胞的杀伤能力。应用SPSS 19.0统计软件分析，组间均数比较采用t检验。结果成功构建重组溶瘤腺病毒Ad-HRE-Ki-67-EGFP；Ad-HRE-Ki-67-EGFP感染肾癌细胞ACHN和OSRC-2，常氧条件下Ad-HRE-Ki-67-EGFP的感染效率分别为(47.5±2.6)%和(35.2±3.4)%，低氧条件下分别为(86.4±3.4)%和(73.5？±2.3)%，即低氧条件下感染效率更高(ACHN：t＝15.760；OSRC-2：t＝16.190；P<0.01)；正常肾小管上皮细胞HK-2在常氧条件下Ad-Ki-67-EGFP、Ad-HRE-Ki-67-EGFP两种病毒的感染效率为(22.4±3.1)%和(22.9±2.2)%，与肾癌细胞ACHN、OSRC-2比较(ACHN：(68.4±3.3)%和(72.1±2.9)%；OSRC-2：(56.1±3.1)%和(61.4±2.3)%)，差异有统计学意义(Ad-Ki-67-EGFP：t＝17.650、13.390；Ad-HRE-Ki-67-EGFP：t＝23.680、21.430，P<0.01)，说明2种腺病毒对肾癌细胞具有靶向性；Western blot结果显示低氧条件下缺氧诱导因子HIF-1α、血管内皮生长因子VEGF、p53蛋白的表达增多且表现为时间依赖性，说明低氧可以调节HIF-1α、VEGF、p53蛋白的转录及翻译水平；在低氧条件下，感染Ad-HRE-Ki-67-EGFP的两种肿瘤细胞的早期区域1A(E1A)蛋白表达水平明显高于Ad-Ki-67-EGFP感染后的水平；CCK-8结果显示在感染复数(MOI)值为MOI＝20、100时，ACHN和OSRC-2细胞中Ad-HRE-Ki-67-EGFP-normoxia病毒组细胞的存活率为(73.4±2.0)%、(56.4±1.5)%和(79.9±1.8)%、(61.3±2.7)%，Ad-HRE-Ki-67-EGFP-hypoxia病毒组为(63.1±2.0)%、(31.6±2.1)%和(68.1±2.6)%、(35.8±3.1)%，Ad-HRE-Ki-67-EGFP-hypoxia病毒组表现出更强的增殖抑制作用[MOI(20)：t＝6.328、6.441；MOI(100)：t＝16.410、10.790，P<0.01]。结论在低氧条件下，嵌合HRE序列的重组溶瘤腺病毒在肾癌细胞中具有更强的复制能力和细胞杀伤作用。

简介：摘要目的观察有氧运动对非酒精性脂肪肝大鼠肝组织雷帕霉素靶蛋白(mTOR)、核糖体蛋白S6激酶1(S6K1)、固醇调节元件结合蛋白1c(SREBP-1c)表达的影响。方法选取健康雄性SD大鼠30只，按随机数字表法分为正常组、模型组和运动组。正常组喂食基础饲料，模型组和运动组均喂食高脂饲料，运动组大鼠进行12周跑台训练。3组大鼠均于实验12周后取材，肝脏称重，并进行肝组织苏木精-伊红(HE)染色观察和肝组织炎症活动度评分，同时测定血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、游离脂肪酸(FFA)、谷草转氨酶(AST)和谷丙转苷酶(ALT)含量的变化，采用免疫印迹方法检测肝组织mTOR、S6K1、SREBP-1c蛋白的表达。结果正常组大鼠肝脏组织形态学基本正常，肝索排列整齐，肝小叶结构完整清晰，未见脂肪变性及炎症细胞浸润；模型组大鼠可见弥漫性肝细胞脂肪变性，肝索紊乱，炎性细胞浸润；运动组大鼠肝索排列较模型组整齐，肝细胞脂滴明显减少，炎症细胞浸润减轻。运动组大鼠肝组织炎症活动度评分显著低于模型组(P<0.01)；模型组大鼠血清TC、TG、FFA、ALT、AST水平均显著高于正常组(P<0.01)；运动组大鼠血清TC、TG、FFA、ALT、AST水平均显著低于模型组(P<0.01)。模型组大鼠肝组织mTOR、S6K1、SREBP-1c的蛋白表达分别(1.12±0.24)、(1.34±0.35)、(0.84±0.12)，均显著高于正常组(P<0.01)；运动组大鼠肝组织mTOR、S6K1、SREBP-1c的蛋白表达分别为(0.54±0.18)、(0.61±0.21)、(0.41±0.15)，均显著低于模型组(P<0.01)。结论有氧运动可以发挥防治非酒精性脂肪肝的作用，其机制可能与mTOR/S6K1/SREBP-1c信号通路的抑制相关。