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  • 简介:裂解气色谱(PyrolysisGasChrom-atograph,简称PGC)是将不能挥发的生物、高分子材料等物质的样品,置于经认真选择并能迅速升温的裂解器中加热,样品被裂解成可挥发的小分子有机物,然后通过气色谱仪进行分离,根据得到的裂解气色谱图的特征推断样品的组

  • 标签: 裂解气相色谱法 裂解器 小分子有机物 气相色谱仪 刑事技术 样品量
  • 简介:目的建立离子色谱检验氯化琥珀胆碱分析方法。方法运用离子交换色谱使离子在分析柱中达到分离,采用电导检测器检测。结果实验的生物检材中准确检出琥珀胆碱及其它离子(Na^+、NH4^+、K^+、Mg^2+和Ca^2+等离子)。结论该方法简便快捷,结果准确,可用于案件检验。

  • 标签: 离子色谱法 氯化琥珀胆碱 阳离子
  • 简介:黑色中性笔墨水主要由溶剂、色料、增稠剂、稳定剂和其他添加剂等组成.不同厂家或同厂家不同牌号中性笔墨水的成分不同.尤其是色料差别较大。这为中性笔墨水的种类鉴别提供了依据。本文利用数理统计中的均匀设计和正交设计安排试验.建立了一种可用于墨色中性笔色痕种类鉴别的方法:用N.N-二甲墓甲酰胺作为墨色中性笔色痕的提取剂.四氩呋喃:甲醇:1,2-二氯乙烷:氯仿=30:15:5:7为展开剂的薄层色谱分析

  • 标签: 薄层色谱 中性笔 均匀设计 正交设计
  • 简介:目的采用色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。色谱条件:HP-INNOWfiX色谱柱,分流比:3:1.程序升温:80℃保持1min,15℃/min升温至150℃,保持1min,6%/min升温至250℃,保持5min。质谱条件:EI离子源.溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。

  • 标签: 气质联用 书写文件 圆珠笔墨迹 微量物证
  • 简介:目的建立尿中苯基脲类除草剂代谢物的色谱分析方法。方法在检材中加入环己烷、固体氯化钠等试剂,分取有机,在60℃水浴中加入衍生化试剂反应0.5h,冷却后洗去衍生化试剂,分取有机进样进行色谱分析。结果尿中苯基脲类代谢物4一氯苯胺和3,4-二氯苯胺的检出限在5ng/mL以下,回收率良好,相对标准偏差均低于5%。在0.1μg~5μg/mL间线性关系良好。结论该高效、灵敏、简便,适合对尿等生物检材中脲类除草剂的代谢物的定性和定量测定。

  • 标签: 气相色谱 尿 衍生化 二氯乙酰化 一氯二氟乙酰化 4-氯苯胺
  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子染毒尿样的样品前处理方法,以及色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样
  • 简介:本文用顶空色谱(GC-HS)和色-质联用法(GC-MS)检验尸体内脏组织中的微量来苏尔,对来苏尔的八种组成成分进行了定性,对来苏尔的主要成分邻苯甲酚进行了定量。

  • 标签: 色谱法 顶空 苏尔 邻苯 挥发性毒物 内标法
  • 简介:测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法,是测量结果质量的定量表征,是实验室认可评审的重要内容。近年来,实验室认可评审在公安系统陆续开展,我所也于去年10月份通过CNAS认可,在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例,探讨血液中乙醇含量色谱内标检测结果的不确定的评估过程,以保证检测数据更加准确可靠、有效。

  • 标签: 血液 乙醇 不确定度 标准偏差 评估
  • 简介:本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析灵敏.

  • 标签: 3 4亚甲二氧基甲基苯丙胺 尿 五氟苯甲酰衍生化 气相色谱法
  • 简介:用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.

  • 标签: GC/MS 水胺硫磷 质谱解析 中毒
  • 简介:目的建立高效液相色谱测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。

  • 标签: 不确定度 高效液相色谱法 海洛因
  • 简介:目的对裂解气色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。

  • 标签: 轮胎胎面胶 裂解气相色谱-质谱 聚类分析 鉴别
  • 简介:目的建立血中氟乙酸类鼠药液色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动定容过滤膜,滤液直接进行液色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。

  • 标签: 法医毒物分析 氟乙酸根 液相色谱-质谱 鼠药
  • 简介:目的基于超高效液色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5mL乙腈,置于冰水浴中超声30min,采用AcquityTMUPLCHSST3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2pg/mg,定量限为5pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。

  • 标签: 玉米赤霉烯酮 超高效液相色谱-串联质谱 毛发 分析
  • 简介:目的建立LC/MS—MS同时检测尿液中△^9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)、大麻:酚(CBD)和大麻主要代谢物△^9-四氢大麻酸(THC—C00H)的方法。方法尿液样本经碱水解。加入氘代四氢大麻酸(△^9-d9-THC—COOH)内标。经州正己烷):V(乙酸乙酯)=9:1提取。吹干。以100μL乙腈定容。利用LCIMS—MS方甚进行分析。结果THC—COOH、CBN、THC和CBD的最低检测出质量浓度为0.2、0.4、1.0和2.0ng/mL:在阳性尿液中检出THC—COOH成分。质量浓度为335.9ng/mL。结论所建立的方法简便快速、灵敏度高、专属性强。可满足检测尿液中THC、CBN、CBD以及大麻主要代谢物THC—COOH的要求。

  • 标签: 大麻 大麻酚类 大麻酸 尿液 LCIMS—MS
  • 简介:2000年9月19日晚9时40分,是魔头张君一生中最痛苦的时刻。他在重庆准备与情妇接头时,被6名重庆特警突然掀翻在地,死死压住,绝望的他发出了恶狼般的嗥叫。然而,这个持枪抢劫商场、银行现金、首饰价值550多万元、杀死杀伤无辜群众近50人的恶魔再也翻不了身了。

  • 标签: 银行 现金 重庆 商场 价值 首饰