简介:采用电子束和真空白耗电弧熔炼法制备Nb-Ti-Al(质量分数,%)合金,利用料浆熔烧法在合金表面制备Si—Cr-Ti涂层,研究在1400℃下合金与涂层的氧化行为。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及电子探针微区分析(EPMA)研究基体与涂层氧化前后的组织形貌变化及成分分布。结果表明:Nb.40Ti-7A1合金在1400℃氧化1~11h后,氧化产物均主要为TiNb2O7、TiO2、Al2O3;氧化前,涂层丰要由(Nb,Ti,Cr,A1)Si2主体层与(Ti,Nb,Al)5Si3过渡层组成,高温氧化后涂层表面形成含有A1203、Ti02的Si02阻挡层;合金与涂层的氧化行为均遵循抛物线规律,合金在1400℃氧化11h的单何面积质量增量为161.98mg/cm2,而涂覆涂层后单位面积质量增量降至9.56mg/cm2,表明Si-Cr-Ti涂层具备良好的高温抗氧化性能。
简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:传统制备WC粉末的方法都是依靠发热体的辐射、能量对流、传导等方式加热W、C混合粉末到一定温度,热量由外向内传递,具有加热温度高、周期长、WC颗粒长大明显等缺点。本研究以纳米钨粉和活性炭为原料,采用微波加热法在1000℃快速制备纳米WC粉末。用XRD分析不同碳化温度产物的物相组成,并用SEM和TEM对产物进行形貌和粒度分析。结果表明:平均粒径50nm的钨粉经微波碳化法在1000℃保温10min,能够制备出平均粒径为86.5nm的单相WC粉末,纳米WC颗粒表面光滑,形貌呈近球形。分析微波碳化法制备纳米WC粉末的机理表明,微波碳化过程为扩散控制,WC颗粒的长大速率随碳化温度的升高而加快。
简介:设计并制备了一种工作温度不大于1373K的C/C复合材料抗氧化复合涂层,其基本结构为浸溃过渡层,陶瓷相阻挡层/玻璃相封填层,涂覆有复合涂层的C/C复合材料试样在空气中于1173K下氧化10h的失重率仅为10.37%,氧化失重速率为5.67×10-5g/(cm2·min);1173K←→室温空气中急冷急热10h循环100次后,失重率为8.41%,涂层没有剥落,说明整个涂层具有良好的高温抗氧化性和抗热震性能,该种复合涂层可在中低温(不大于1373K)氧化性气氛中长时间工作,适合作C/C复合材料航空刹车副等部件的抗氧化涂层,能够大大提高C/C复合材料的使用寿命和性能。
简介:采用Al片和SiO2粉末为原料,以H2为保护气氛,通过气相沉积方法合成Al2O3纳米片。采用XRD、SEM、TEM和EDS等分析表征手段研究合成的Al2O3纳米片的物相组成、显微形貌和微区成分。结果表明:合成的Al2O3纳米片具有光滑平整的表面,厚度为100-300nm,具有完好的菱方六面体结构。通过纳米压痕仪对合成的α-Al2O3纳米片的力学性能进行原位表征,利用Oliver-Pharr方法由加载.卸载曲线直接计算纳米片的硬度和弹性模量,经计算得知α-Al2O3纳米片的硬度值为26±5GPa,略高于单晶α-Al2O3块体材料;弹性模量为249+32GPa,仅相当于对应的单晶块体材料的55%左右。
简介:以聚己内酯(PCL)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等为主要原料,分别采用二甘醇(DEG)、(2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为扩链剂合成聚氨酯预聚体,然后加入交联剂过氧化苯甲酰(BPO)进行自由基聚合,制备PCL/MDI/DEG新型聚氨酯水凝胶。研究扩链剂种类以及扩链剂DEG用量对聚氨酯水凝胶接触角、溶胀度、形貌等的影响,并研究扩链剂对聚氨酯水凝胶载氯霉素性能的影响。结果表明,以DEG为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶亲水性最差,材料表面孔隙较少,氯霉素载药量最小,但前期药物释放速率比其它2种扩链剂制备的水凝胶更快。而以带有羧基的DMPA和带有叔氨基官能团的MDEA为扩链剂制备的聚氨酯水凝胶,亲水性较强,表面具有微孔结构,氯霉素载药量较大。随扩链剂DEG用量增加,聚氨酯水凝胶的溶胀度增大,接触角逐渐减小,表面形貌无明显变化。
简介:以苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、水杨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、α-噻吩基三氟甲酰丙酮为第一配体,二安替比林甲烷,三正辛基氧化膦、2,2'-联吡啶、邻菲咯啉及邻菲咯啉N-氧化物为第二配体,合成了系列铕三元配合物.经元素分析确定了它们的组成;研究了它们的紫外吸收光谱、红外吸收光谱及荧光光谱.紫外光谱的研究表明,配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收,但是吸收峰的位置发生了移动;红外光谱的研究表明,配合物的红外光谱不同于自由配体的红外光谱,在400~500cm-1出现了吸收峰,这是Eu-O的伸缩振动峰;荧光光谱的研究表明,第二配体的加入可以显著提高配合物的荧光性能.
简介:以Fe、Al元素混合粉末为原料,采用粉末冶金法,通过偏扩散/反应合成—烧结,制备Fe-Al金属间化合物多孔材料。根据烧结前后多孔试样的质量变化,并结合XRD、SEM、EDS等测试手段,对烧结过程中多孔试样基础元素挥发行为及孔结构变化进行研究。结果表明,真空烧结元素粉末制备Fe-Al多孔材料过程中,最终烧结温度为1000℃、保温4h时,Fe-Al多孔试样质量损失率为0.05%,而最终烧结温度为1300℃时质量损失率达到10.53%;随着最终烧结温度升高,合金元素沿孔壁表面挥发程度增大,导致Fe-Al多孔试样的孔径、开孔隙率和透气度变大。采用MIEDEMA模型和LANGMUIR方程,对真空烧结过程中的质量损失原因进行理论分析,表明Al的挥发是导致多孔试样的质量和孔结构变化的主要原因。
简介:采用非水溶液溶胶-凝胶法,并结合高温碳热还原法制备锂离子电池用高可逆容量的Sn-C复合负极材料,通过调节Sn源与炭源的比例及碳热还原过程中的升温制度来控制金属Sn的粒度和Sn-C复合材料的结构形态。借助XRD、EDS、SEM、循环伏安及恒流充放电测试对材料的物化性能进行表征。结果表明,当Sn源与C源质量比为80:20、还原温度为800℃时,纳米级金属Sn均匀紧密地分布在无定形热解炭基体中,形成良好的纳/微复合结构,此时复合材料性能相对最优;该复合材料在电流密度为100mA/g,首次可逆比容量为637.9mAh/g,循环30次后充电容量保持在372.5mAh/g以上,第二次循环库伦效率达到97%以上。
简介:微波合成因合成速度快、清洁和能效高而成为一种非常有前途的材料制备方法。与常规方法相比,很多材料可以在相对较低的温度和较短的时间内用微波加热合成。该文作者利用混合微波加热技术,在短时间内由镁粉、镍粉和石墨粉合成了具有立方钙钛矿结构的金属间化合物超导材料MgCNi3。利用微波加热合成的MgCNi3,镁的挥发和氧化程度明显减少。粉末X射线衍射显示合成的样品主相为MgCNi3,还含有少量未反应的石墨粉和微量的MgO杂相。金相显微镜和扫描电镜观察表明超导样品的晶粒大小一般为2~6μm。由标准的四探针电阻方法和磁测量技术测得样品的超导起始转变温度为6.9K,转变宽度约为0.8K。
简介:以四氯化锆为锆源,苯甲醇为碳源,分别采用对二甲苯,间二甲苯和二甲苯3种不同溶剂,有机合成高碳锆比(原子比28:1)碳化锆陶瓷的先驱体苯甲醇锆(benzylalcoholzirconium,BAZ)。采用FT-IR对先驱体的基团结构进行表征,通过热重分析(TGA)和X射线衍射分析(XRD)对BAZ的耐热性和陶瓷转化过程进行研究。结果表明,采用不同溶剂制备的碳化锆先驱体在600~700℃时均全部热裂解,1500℃完全热解为ZrC,其中采用对二甲苯溶剂制备的先驱体在氩气气氛下1600℃保温1h后的陶瓷产率最高,为51.8%,采用二甲苯溶剂制备的先驱体热裂解温度最高,为670℃。
简介:采用常规微波烧结法制备WC-Co硬质合金时,表层区域出现严重的脱碳现象,导致表层和中心区域的组织显著不同,即产生核壳结构,对合金的力学性能造成不利影响。本文作者以WC粉和Co粉为原料粉末,采用微波烧结法制备88%WC-12%Co(YG12)和94%WC-6%Co(YG6)硬质合金,在混料时添加炭黑,避免合金中脱碳相的生成。检验表明:当炭黑添加量(质量分数)接近0.2%时,YG12和YG6的抗弯强度(TRS)分别达到3109和2642MPa;硬度(HRA)分别为88.7和89.8。此时,合金表面和中心区域具有一致的显微组织结构,没有发现脱碳相η(W3Co3C)。但当炭黑添加量超过0.2%时,大量析出的石墨相对合金的力学性能,尤其对硬度产生不利影响,当炭黑添加量为0.4%时,YG12和YG6的抗弯强度分别只有2465MPa和2213MPa。