多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

(整期优先)网络出版时间:2022-11-28
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多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析

宋杨康

新特能源股份有限公司  830011

摘要:目前,通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。作为多晶硅生产的关键设备,回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。在实际生产中,由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳,熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂,因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上 从而导致生产被迫中断,直接对回转窑造成严重破坏,不仅严重影响到单回转窑的生产效率,而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。 在此过程中,一些金属杂质混入硅条中,增加了多晶制成品污染的可能性,另一方面增加了员工的工作量

关键词:多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法

引言

太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业,将在碳中和的背景下进一步扩大,成为实现“双碳”目标的重要保障。多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。因此,多晶硅生产企业提供了机会,但也面临着越来越大的压力,因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。只有不断提高产品质量,实行节能减排的封闭循环,我们才能实现可持续发展。

1还原尾气回收工艺

还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中,大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔,塔顶与HCl分离,送入加氢工艺;塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来,并将其部分送到氯气储罐区,部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外,还含有少量氯硅烷。压缩机加压冷却后,进入吸收塔,将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中,得到较纯的H2。H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃,这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上,然后用于还原和氢过程。

2多晶硅还原生产常见问题

2.2还原生产有硅油产生

多晶硅生产一旦开始,硅油往往更为常见,特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。硅油出现时,硅化合物丢失,这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。硅油沉积发生在观察孔的石英板上,也可能降低透镜的清晰度,增加测量、观察和调节炉温的难度,甚至会异常提高硅条的温度,然后发生燃烧现象硅油的吸水能力很强。拆炉时发现烤箱里有很多硅油硅油吸收空气中的水,分离室内盐酸。然后,它可以腐蚀设备。在严重的情况下,它会引起自燃和爆炸。

2.2使用硅芯的尺寸不合适

由于硅芯是多晶硅还原炉中的气相沉积载体,主要包括圆硅芯和方硅芯,如果所用硅芯直径小,或者每次在炉内使用的硅芯厚度不均匀,则 因此,在还原炉运行期间,当替代气体(氮和氢)、进料气体(TCS和氢混合物)或还原炉压力波动时,容易引起硅棒沉积期间的硅芯震动,这也增加了硅芯倾斜倒棒的概率。

2.3生成大量无定形硅

为了减少能源消耗和增加产量,一些多晶硅生产企业在许多情况下不重视非晶态硅,因此在多晶硅生产过程中可能会产生大量非晶态硅。根据经验形成非晶硅的原因是还原炉内反应温度和生产功率较低,直接提高了非晶硅的沉积速度和生产速度;其次,该材料含有更多的二氯环十二烷。进入多晶硅还原生产后期,如果控制温度范围比较高,炉内的能见度会突然降低——届时镜子会变黑,能见度也会较低。

2.4还原炉使用电极的锥头较小

由于石墨头与电极之间锥度问题容易出现,石墨头与电极接触不良,不仅难以保证硅芯安装的垂直度,而且反应器中的电压在使用过程中也逐渐升高,在石墨头与电极接触不良的地方会产生大量热量,导致硅芯温度急剧升高不仅严重损坏电极和石墨钳,而且容易损坏。

3多晶硅还原生产质量控制对策

3.1做好干法回收系统压缩机检维修投用过程的管控

压缩机定期检查时,应尽量减少气缸分解,以免气缸生锈。如果需要分解,整个分解过程必须确保气缸和气缸内的零件没有油接触。去除气缸的过程要与曲轴箱、气缸连接等大量机油或湿气分离,以避免污染。修理时间尽可能安排晴朗干燥的天气,拆开罐子后及时关闭,用氮气保护。压缩机检修后,用低压氮气保护,防止氮气进入循环氢气。投入生产时进行动压清洗,压力调节在0.2 MPa以下。H2更换5次后,对压缩机更换气体进行采样分析后,氢中氮的体积分数必须低于200ml/l才能进入系统。

3.2合理控制无定形硅的产出

反应设备是指一种新型核反应堆,保证反应堆内热场分布均匀,保证控制抽吸速度、硅浓度、失效方式等,阻止非晶硅的生产,消除电子级多晶硅生产中金属杂质含量超标的问题。硅烷的分解温度通常相对较低,因此只有在炉内温度高于300℃时才可能发生分解,此时分解主要通过气体强化核和表面反应形成。其中,气核抑制是一种关键的技术模式,在新型反应器中,通过冷却夹具的应用,可以将反应器分为高温和低温两章,其中高温场设置在棒的周围,有利于棒的形成。低温场主要设置在夹钳外的气象位置,有助于抑制硅的分解。通过应用夹具,促进电子级多晶硅产品的性能和质量的提高。

3.3优化循环氢使用工艺

获得干燥废气吸附在活性炭上后,将循环氢和纯氢混合后,进入还原工艺和冷氢工艺。生产过程中,冷加氢工艺对H2质量的要求相对较低,因此循环氢与原料氢混合后单独冷却,还原氢气,提高H2还原质量。

3.4工艺硬件生产的控制

电子级多晶硅生产过程中工艺设备要求较高,因此在工艺生产过程中必须保证工厂的清洁。具体而言,恢复区和设备应始终保持清洁运行状态,提高工厂的清洁度。同时,作为生产中的重要设备,各个方面的规格也必须确保符合生产要求。目前大多数企业应用的回转窑都采用不锈钢材料,为了不污染高温硅棒,有必要尝试用复合材料代替不锈钢板。真空泵系统是应用减水炉的辅助设备,通过应用真空泵系统,可以显着提高氮替换率,有效减少氮用量,实现成本控制。

3.5增加PSA净化系统

在H2回收后端添加PSA清洁系统。采用氯氟烃、N2、O2、H2O、氯硅酮等氯氟烃的处理转换,得到6N高纯H2,满足和满足后处理氢的纯度要求。采用纯H2技术将PSA技术从工业末端分离出来,作为多芯片生产反应的补充,最大限度地提高了多芯片半导体技术的效率,从而考虑到技术组合的经济性。

3.6硅棒沉积中期倒棒预防措施

通过改进和优化工艺控制,合理控制TCS和H2功率比,总的来说,适当提高氢功率比有助于修复炉内硅棒裂纹,提高硅棒感应密度,从而降低在实际操作过程中,肉眼可以观察到硅棒表面的颜色,同时结合红外温度计的检测,可以实时判断和调节炉内温度。通过调整电流的增长幅度,可有效控制炉内温度约1050℃,以防止硅棒过高而导致硅棒熔化和反转。

结束语

随着我国电子产业的快速发展,对多晶硅电极的需求不断增加,给生产企业带来一定的发展前景,也带来了一定的挑战和压力。技术和生产工艺的优化和创新必须得到加强,才能进入激烈的市场竞争。它还借鉴国内外生产经验,提高电子多晶硅的生产和质量,为中国电子产业的发展奠定基础,并促进中国综合国力的提高。

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